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氟硅表面活性劑(FSS)水溶液表面張力、發(fā)泡力、乳化力測(cè)定(一)
來(lái)源:陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào) 瀏覽 497 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-22
摘要:以1,3,5-三甲基~1,3,5-三(3′,3′,3′~三氟丙基)環(huán)三硅氧烷(D3F)、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)、六甲基二硅氧烷(MM)為原料,經(jīng)酸催化開環(huán)聚合制得含氟含氫聚硅氧烷(FPHMS),再和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)在鉑催化下經(jīng)硅氫加成反應(yīng)合成了一種新型氟硅表面活性劑(FSS)。用紅外光譜(IR)對(duì)FSS的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并對(duì)FSS的表面性能等進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明:FSS水溶液的臨界膠束濃度(cmc)為1.0g·L-1,cmc處的表面張力(γcmc)為23.5mN·m-1.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的FSS水溶液的發(fā)泡力為1.53,5min的穩(wěn)泡性為0.375,對(duì)苯的増溶力為13.7,對(duì)煤油、50#機(jī)油和苯的乳化力分別是9s、27s和28s,在硬水中的穩(wěn)定性為5級(jí)。
近年來(lái),隨著工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展,人們對(duì)材料的要求越來(lái)越高,由于有機(jī)氟表面張力低,有機(jī)硅中硅氧烷主鏈有柔順卷曲的特性,使得含氟和含硅類表面活性劑的用量與日俱增。但有機(jī)氟化合物耐低溫性能差,有機(jī)硅化合物耐化學(xué)介質(zhì)差,使它們的應(yīng)用受到一定限制。氟硅表面活性劑因有機(jī)結(jié)合了含氟表面活性劑和含硅表面活性劑的優(yōu)點(diǎn),這類材料與傳統(tǒng)材料相比具有其獨(dú)到的材料性能,已成為材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn),并廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車、電子、液晶、油田、紡織、橡膠及建材等領(lǐng)域中。
YANG等以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和2-丙烯酰胺~2-甲基丙磺酸鈉為共聚單體,以乙烯基三乙氧基硅烷為交聯(lián)劑進(jìn)行自由基聚合,合成了一種陰離子型氟硅表面活性劑,研究發(fā)現(xiàn)交聯(lián)劑對(duì)全氟丙烯酸酯共聚物物理特性有一定的影響,當(dāng)增大交聯(lián)劑的用量時(shí),可大大增加其疏水、疏溶劑性能。TSIBOUKLIS等在甲苯溶劑、鉑催化下,將CH2=CHCH2O(CH2)2(CF2)nCF3與聚甲基氫硅氧烷反應(yīng),制得具有低表面自由能的氟硅聚合物,該聚合物能夠形成相對(duì)光滑的涂膜,可阻止細(xì)菌的沾附。汪峰等以甲苯作為溶劑,用低含氫硅油、甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基聚氧乙烯醚經(jīng)催化合成了氟硅表面活性劑,研究表明其水溶液的表面張力隨著氟含量的增加而降低。魏瀟等用全氟烷基乙烯【F(CF2)nCH=CH2,n=6——12的偶數(shù)或全氟烷基乙基碘【F(CF2)nCH2CH2I,n=6——12的偶數(shù)和三氯硅烷在氯鉑酸催化下于50℃——100℃反應(yīng)2——4 h,再在二甲苯(或吡啶)高沸點(diǎn)溶劑存在下,于80℃——120℃滴加甲醇(或乙醇),再反應(yīng)2——3 h,經(jīng)減壓精餾得氟硅表面活性劑,具有良好的防水、防油和防污性能,表面張力小于17.6 mN/m,透光率高達(dá)99.9%.作者以1,3,5-三甲基~1,3,5-三(3′,3′,3′~三氟丙基)環(huán)三硅氧烷(D3F)、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)、六甲基二硅氧烷(MM)為原料,經(jīng)酸催化開環(huán)聚合反應(yīng)先制得含氟含氫聚硅氧烷(FPHMS),再和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)在鉑催化下經(jīng)硅氫加成反應(yīng)設(shè)計(jì)合成出了一種新型氟硅表面活性劑(FSS),并對(duì)FSS的界面性能、發(fā)泡性能、乳化力、増溶力、在硬水中的穩(wěn)定性等進(jìn)行了研究。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑
1,3,5-三甲基~1,3,5-三(3′,3′,3′~三氟丙基)環(huán)三硅氧烷(D3F),工業(yè)品,浙江化工科技集團(tuán)有限公司;八甲基環(huán)四硅氧烷(D4),工業(yè)品,江西星火有機(jī)硅廠;四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H),工業(yè)品,南京中旭化工有限公司;六甲基二硅氧烷(MM),工業(yè)品,上海華潤(rùn)化工有限公司;烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yH,F(xiàn)6,平均摩爾質(zhì)量為1250 g/mol),工業(yè)品,陜西秦陽(yáng)化工廠;氯鉑酸,分析純,廣東汕頭市達(dá)濠精細(xì)化學(xué)品有限公司;十二烷基硫酸鈉(SDS),分析純,天津市紅巖化學(xué)試劑廠;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;濃硫酸、碳酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉、氯化鈣、氯化鎂、異丙醇、苯,均為分析純,西安化學(xué)試劑廠。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1中間體含氟含氫聚硅氧烷的制備
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的四口燒瓶中,按n(D4)∶n(D3F)∶n(D4H)∶n(MM)=1∶1∶1∶1比例依次加入D4、D3F、D4H、MM,攪拌下加熱升溫至50——60℃,緩慢加入濃H2SO4(占單體總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%),控溫在50——60℃反應(yīng)4 h.后升溫至80——90℃,加適量Na2CO3,反應(yīng)數(shù)小時(shí),使體系pH近5——6,冷卻,靜置,抽濾,得無(wú)色透明液體,即中間體含氟含氫聚硅氧烷(FPHMS),其含Si-H基的氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.343%.反應(yīng)式為: